尼卡巴嗪
來源: 發布日期:2011-09-12 發布者:曉天 共閱1180次
本品為4,4'-二硝基均二苯脲與2-羥基-4,6-二甲基嘧啶的復合物。按干燥品計算,含4,4'-二硝基均二苯脲(C13H10N4O5)應為67.4%~73.0%;含2-羥基-4,6-二甲基嘧啶(C6H8N2O)應為27.7%~30.0%。
[處方]
[制法]
[性狀]本品為黃色或黃綠色粉末;無臭,稍具異味。本品在二甲替甲酰胺中微溶,在水、乙醇、醋酸乙脂、氯仿、乙醚中不溶;在稀硫酸中不溶。熔點 本品的熔點(附錄34頁)為260~265℃,熔融時,同時分解。
[鑒別]
[檢查]pH值 取本品0.2g,加水20ml,搖勻。pH值應為5.0~7.0(附錄40頁)。
氯化物 取本品0.1g,加水2ml,煮沸2分鐘,加水至 20ml,放冷,用無Cl—濾紙濾過,取濾液5ml,依法檢查(附錄51頁),如發生渾濁,與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.28%)。
銨鹽 取本品0.3g,精密稱定,置500ml凱氏燒瓶中,加水150ml,鋅粒數粒,小心沿壁加40%氫氧化鈉溶液10ml,用氮氣球將凱氏瓶與冷凝管連接。取2%硼酸溶液50ml,置500ml錐形瓶中,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,將冷凝管的一端浸入硼酸溶液液面下,加熱蒸餾,至接收液總體積為150ml時,停止蒸餾,用水淋洗冷凝管尖端,溜出液用硫酸液(0.05mol/L)滴定至溶液由藍綠色變為灰紫色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml的硫酸液(0.05mol/L)相當于1.7mg的NH3。以NH3計,銨鹽含量不得過1.0%。
游離2-羥基-4,6-二甲基嘧啶 取本品0.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加磷酸鹽緩沖液(pH7.0)20ml,振搖10分鐘,并稀釋至刻度,搖勻。立即濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液5ml,置500ml量瓶中,用磷酸鹽緩沖液(pH7.0)稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(附錄17頁),以磷酸鹽緩沖液(pH7.0)為空白,在295nm波長處測定,其吸收度不得大于0.35。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄57頁)。
熾灼殘渣 不得過0.5%(附錄59頁)。
[含量測定]對照品溶液的制備 取經105℃干燥至恒重的尼卡巴嗪對照品約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加二甲替甲酰胺微熱使溶解,放冷,并用二甲替甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,即得。
供試品溶液的制備 取本品約0.1g,精密稱定,照對照品溶液項下的方法制備,即得。
測定法 4,4'-二硝基均二苯脲 精密量取對照品溶液3ml,置200ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取10ml,置25ml量瓶中,加1%乙醇制氫氧化鉀溶液5ml,用乙醇稀釋至刻度,搖勻。照分光光度法(附錄17頁),以0.2%乙醇制氫氧化鉀溶液為空白,在430nm波長處測定吸收度。同時精密量取供試品溶液3ml,與對照品溶液同法操作。根據對照品與供試品溶液吸收度比值計算,并將結果與0.7090相乘,即得供試品中含有C13H10N4O5的量。
2-羥基-4,6-二甲基嘧啶 精密量取對照品溶液3ml,置200ml量瓶中,用二甲替甲酰胺-乙醇(1:1)混合液稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml量瓶中,精密加入新配制的對氨基苯磺酰胺試液10ml,搖勻,再精密加入亞硝酸鈉試液(1→50)2ml,密塞,搖勻,置65℃水浴中保溫10分鐘,立即用冷水冷至室溫,放置20分鐘。照分光光度法(附錄17頁),在540nm波長處測定吸收度。同時精密量取供試品溶液3ml,與對照品溶液同法操作。根據對照品與供試品溶液吸收度的比值計算,并將結果與0.2912相乘,即得供試品中含有C6H8N2O的量。
空白液 精密量取二甲替甲酰胺-乙醇(1:1)混合液10ml,自"置50ml量瓶中"起同法操作,即得。
[功能與主治]/[作用與用途]抗球蟲藥。
[用法與用量]/[用法與判定]制成預混劑混飼 每1000kg飼料 雞125g。
[注意事項]
[規格]
[貯藏]遮光,密閉保存。
[制劑]
對氨基苯磺酰胺試液 取對氨基苯磺酰胺1g,加乙醇100ml溶解,加硫酸液(0.5mol/L)100ml,即得。
農業部部頒《獸藥質量標準》2003年版
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