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      37. 濃辛硫磷溶液
        來源:  發布日期:2011-09-13  發布者:曉天  共閱1308次
        本品為辛硫磷的正丁醇溶液。含辛硫磷(C12H15N203PS)應為82.0%~91.0%(g/g)。

        [處方]

        [制法]

        [性狀] 本品為黃色澄清液體;有特臭。

        [鑒別]

        [檢查] 酸度 取2mol/L醋酸溶液100ml和1mol/L氫氧化鈉溶液100ml,加水至1000ml,搖勻:取5.0ml,加丙酮50ml,混勻,作為緩沖液,并測定緩沖液的pH值:另取本品10.00g,加丙酮50ml使溶解,加水5ml,混勻,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液pH值與緩沖液pH值一致。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)相當于0.9808mg的H2SO4。酸度按含H2S04計算,不得過0.1%。
        正丁醇 取正丁醇0.125g,精密稱定,置25ml量瓶中,加內標溶液(每1m1甲醇中含戊醇5mg)至刻度,搖勻,作為對照品溶液:另取本品約1.25g,精密稱定,置另一25ml量瓶中,加內標溶液至刻度,搖勻,作為供試品溶液。照氣相色譜法(附錄27頁(3)法),用毛細管柱(柱長30米,內徑0.25mm),以聚乙二醇20M為固定液,涂布厚度為0.25μm,分流比約為1:75,進樣體積0.2~0.5μl。理論板數按正丁醇峰計算,應不低于10000,正丁醇峰與內標峰的分離度應大于10。在柱溫80℃分別測定。按內標法以峰面積計算,含正丁醇應為9.0%~12.0%。
        有關物質與肟醚(0ximether)、氰肟(Cyanoxim)、E-辛硫磷(E-phoxim)、苯乙腈(Benzyl Cyanide) 取含量測定項下的溶液作為供試品溶液。取肟醚、氰肟、E-辛硫磷、苯乙腈各20mg,精密稱定,分別置50ml量瓶中,各加四氫呋喃10ml使溶解,分別用正庚烷稀釋至刻度,搖勻;各精密量取2ml,置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件進行試驗,分別精密量取上述供試品溶液和對照品溶液各10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的一倍,按外標法以各相應已知雜質峰面積計算,即得。含肟醚、氰肟、E-辛硫磷利苯乙腈分別不得過0.5%、1.0%、4.5%和2.5%:其他雜質峰面積按歸一化法以峰面積計算,總和不得大于總峰面積的1.0%,其中每個雜質峰面積不得大于總峰面積的0.5%。
        水分 取本品,照水分測定法(附錄58頁,第一法)測定,含水分不得過0.1%。

        [含量測定] 照高效液相色譜法(附錄24頁)測定。
        色譜條件與系統適用性試驗 用硅膠60(LichrosorbSi 60)為填充劑;以正庚烷-四氫呋喃(96:4)為流動相;檢測波長為215nm。理論板數按辛硫磷峰計算,應不低于1000。
        測定法 取本品適量(約相當于辛硫磷25mg):精密稱定,置50ml量瓶中,加四氫呋喃5ml使溶解,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻。精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另取辛硫磷對照品約25mg,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。

        [功能與主治]/[作用與用途] 驅蟲藥。用于驅殺螨、虱、蜱等外寄生蟲。

        [用法與用量]/[用法與判定]

        [注意事項]

        [規格]

        [貯藏] 遮光,密閉,在陰涼處保存。

        [制劑] 辛硫磷澆潑液

        《進口獸藥質量標準》2003年增補
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