溴酚磷
來源: 發布日期:2011-09-17 發布者:曉天 共閱1045次
品為4,4’,6,6’-四溴-1’-羥基2,2’-二苯基-1-磷酸酯一水合物。含C12H7Br4O5P·H2O不得少于97.0%。
[處方]
[制法]
[性狀]本品為白色或類白色結晶性粉末。本品在甲醇或丙酮中易溶,在水、氯仿、乙醚或苯中幾乎不溶;在冰醋酸或氫氧化鈉試液中溶解。
[鑒別]
[檢查]澄清度 取本品約0.2g,加碳酸氫鈉試液10ml使溶解,溶液應澄清。
游離磷酸 對照品溶液的制備 取磷酸二氫鉀置硅膠干燥器中干燥至恒重,精密稱取0.358g,置1000ml量瓶中,加硫酸溶液(3→10)10ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml, 置1000ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于0.025mg的H3PO4)
供試品溶液的制備 取本品約0.4g,精密稱定,置100ml量瓶中,加碳酸氫鈉試液20ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法 精密量取對照品溶液、供試品溶液和水各5ml,分別置25ml量瓶中,加鉬酸銨硫酸試液2.5ml,1-氨基-二萘酚-4-磺酸試液1ml,混勻,用水稀釋至刻度,在水?。?0±1℃)中,放置30分鐘后,照分光光度法,在740nm的波長處分別測定吸收度,計算,即得。
4,4’6,6’-四溴-2,2’-二苯基 取本品約0.5g,精密稱定,置10ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻。照薄層色譜法試驗,吸取上述溶液250μl,條狀點樣于GF254薄層板(200mm×200mm)上,以氯仿-甲醇-濃氨溶液(75:25:2)為展開劑,在暗處展開,展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。刮取斑帶(Rf值約0.4),溶于0.1mol/L氫氧化鈉溶液5.0ml中,充分振搖,混勻,濾過,濾液照分光光度法,以0.1mol/L氫氧化鈉溶液為空白,在321nm波長處測定吸收度。按吸收系數(E 1cm1%)為184計算,不得過0.6%。
4,4’,6,6’-四溴-2,2’-二苯基-1,1’-二磷酸酯 取本品約0.5g,照4,4’,6,6’-四溴-2,2’-二苯基檢查項下試驗,在Rf值約0.3處應無斑點。
重金屬 取本品2.0g,依法檢查(第二法),含重金屬不得過百萬分之五。
砷鹽 取本品0.20g,置坩堝內,加硝酸鎂乙醇液(1→50)10ml,燃燒乙醇,燃燒完全后,緩緩加熱灰化,殘渣加少許硝酸濕潤,再加強熱,使之完全灰化,放冷,殘留物加鹽酸5ml,水浴加熱溶解,放冷,加水20ml,依法檢查,應符合規定(0.0001%)。
[含量測定]取本品約0.17g,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法,在297nm的波長處測定吸收度,按C12H7Br4O5P·H2O的吸收系數(E1cm1%)為74計算,即得。
[功能與主治]/[作用與用途]驅蟲藥。用于防治牛、羊肝片吸蟲。
[用法與用量]/[用法與判定] 內服 一次量 每1kg體重 牛12mg 羊 12~16mg
[注意事項]用藥后五天內,所產羊、牛奶不得供人食用。
[規格]
[貯藏]遮光、密閉保存。
[制劑](1)溴酚鱗片 (2)溴酚磷酚
1-氨基-二萘酚-4-磺酸試液 取無水亞硫酸鈉5g,亞硫酸氫鈉94.3g;1-氨基-二萘酚-4-磺酸0.7g,研勻,用時,取該混合物1.5g,加水10ml溶解,即得。熒光素鈉試紙 取濾紙條浸入0.2%熒光素鈉乙醇液,濕潤即可(臨用前制備)。
《進口獸藥質量標準》1999年版
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