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      37. 大黃末
        來源:  發布日期:2011-10-05  發布者:曉天  共閱1146次
        本品為大黃制成的散劑。

        [處方]

        [制法]取大黃,粉碎,過篩,即得。

        [性狀]本品為黃棕色的粉末;氣清香,味苦、微澀。

        [鑒別]

        [檢查]土大黃苷 取本品0.2g,加甲醇2ml,溫浸10分鐘,放冷,取上清液10μl,點于濾紙上,以45%乙醇展開,取出,晾干,放置10分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視,不得顯持久的亮紫色熒光。
        干燥失重 取本品,在105℃干燥6小時,減失重量不得過15.0%(附錄43頁)。
        總灰分 不得過10.0%(附錄45頁)。
        酸不溶性灰分 不得過0.8%(附錄45頁)
        其他 除水分外,應符合散劑項下有關的各項規定(附錄4頁)。

        [含量測定]照高效液相色譜法(附錄27頁)測定。
        色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于1500。
        對照品溶液的制備 精密稱取大黃素、大黃酚對照品各5mg,分別置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;分別精密量取大黃素溶液1ml、大黃酚溶液2ml,分別置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(大黃素每1ml中含4μg、大黃酚每1ml中含8μg)。
        供試品溶液的制備 取本品約0.1g〔同時另取本品測定水分(附錄44頁甲苯法)〕,精密稱定,置50ml錐形瓶中,精密加甲醇25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml圓底燒瓶中,揮去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超聲處理5分鐘,再加氯仿10ml,加熱回流1小時,冷卻,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗滌容器,并入分液漏斗中,分取氯仿層,酸液用氯仿提取2次,每次約8ml,合并氯仿液,以無水硫酸鈉脫水,氯仿液移至100ml錐形瓶中,揮去氯仿,殘渣精密加甲醇10ml,稱定重量,置水浴中微熱溶解殘渣,放冷后,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
        測定法 分別精密吸取上述兩種對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
        本品按干燥品計算,含大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)的總量不得少于0.50%。

        [功能與主治]/[作用與用途]健胃消食,瀉熱通腸,涼血解毒,破積行瘀。食欲不振,實熱便秘,結癥,瘡黃疔毒,目赤腫痛,燒傷燙傷,跌打損傷。魚腸炎,爛腮,腐皮。

        [用法與用量]/[用法與判定]馬、牛50~150g;駝100~200g;羊、豬10~20g;犬、貓3~10g;兔、禽1~3g。外用適量,調敷患處。魚每1kg體重5~10g,拌餌投喂;每1m3水體2.5~4g,潑灑魚池。

        [注意事項]孕畜慎用。

        [規格]

        [貯藏]密閉,防潮。

        [制劑]

        《中華人民共和國獸藥典》2000年版(二部)
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